Radiación gamma | Horno de calefacción Co., Ltd de Hebei

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12385 (2023) Citar este artículo

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Se sintetizó una película nanocompuesta flexible a base de alcohol polivinílico (PVA), nanopartículas de plata y titanato de calcio (CaTiO3) mediante reducción inducida por radiación gamma. Se investigaron la conductividad eléctrica de CC, el módulo eléctrico y las propiedades dieléctricas estructurales, ópticas y dependientes de la temperatura de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3. El patrón XRD demostró la preparación exitosa de la película nanocompuesta. Además, a medida que aumenta la temperatura, los tamaños promedio de los cristalitos de las nanopartículas de CaTiO3 y Ag disminuyen de 19,8 a 9,7 nm y de 25 a 14,8 nm, respectivamente. Además, la banda prohibida óptica aumentó de 5,75 a 5,84 eV al aumentar la temperatura. Se mejora la estabilidad térmica y el comportamiento del semiconductor para la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 se confirma mediante la energía de activación térmica ΔE con valores en el rango de 0,11 a 0,8 eV. Además, el valor máximo de barrera Wm se encontró en 0,29 eV. La película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 exhibe un arco semicircular que se origina a partir de las contribuciones de los límites de grano del material para todas las temperaturas. Las propiedades ópticas, de conductividad eléctrica de CC y dieléctricas de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 pueden ser adecuadas para dispositivos electrónicos flexibles como chips electrónicos, optoelectrónica y aplicaciones de almacenamiento de energía.

Es bien sabido que la mezcla de polímeros y nanomateriales genera interacciones moleculares inusuales, esenciales para mejorar las propiedades generales del sistema1. Los nanocompuestos poliméricos han despertado un gran interés debido a sus propiedades únicas, lo que les permite utilizarse en aplicaciones específicas como almacenamiento de energía y dispositivos optoelectrónicos. Por lo general, los polímeros se utilizan como material huésped para nanopartículas NP. La adición de NP a la matriz polimérica mejora las propiedades del polímero, ya que mejoran significativamente las características de los nanocompuestos poliméricos en comparación con el polímero prístino, debido a su alta relación superficie-volumen2.

El alcohol polivinílico (PVA) se ha convertido en uno de los materiales poliméricos más eficientes y utilizados; se ha utilizado en numerosas aplicaciones tecnológicas, como encapsulación de dispositivos fotovoltaicos, sensores, recubrimientos electrónicos para reducción de ruido, sistemas de administración de fármacos y fibras de refuerzo en cemento, etc. La amplia gama de aplicaciones del PVA se debe a sus notables propiedades, como bajo costo, buena capacidad de formación de película, alta resistencia a la tracción, flexibilidad, excelente resistencia química y solubilidad en agua3,4. Debido a su facilidad de procesamiento y estabilidad química, el PVA se usa ampliamente para fabricar diversos compuestos poliméricos5,6,7,8.

Recientemente, los materiales de perovskita con una fórmula general ABO3 han atraído un importante interés en la investigación. Debido a sus diversas propiedades físicas, como flexibilidad estructural, banda prohibida sintonizable, producción de bajo costo, movilidad de electrones y alta estabilidad térmica9, los materiales de perovskita se han utilizado ampliamente en varias aplicaciones, como dispositivos fotovoltaicos, baterías, fotodetectores, dispositivos de detección, diodos emisores de luz, pilas de combustible y fotocatálisis4. Muchos estudios previos han destacado las propiedades y aplicaciones de varios materiales de perovskita como SrZrO3, SrRuO3, CaGeO3, PbTiO3, SrTiO3, BaTiO3, GdFeO3 y CaTiO310,11. Entre estas perovskitas, el titanato de calcio (CaTiO3), ha ganado mucho interés debido a sus notables propiedades de actividad optoelectrónica, ferroeléctrica y fotocatalítica12. El titanato de calcio CaTiO3 es un semiconductor13 de tipo n con estructura de perovskita; posee excelentes características, como abundancia de tierra y no toxicidad de sus elementos constituyentes, rentabilidad, alta constante dieléctrica, facilidad de síntesis y alta estabilidad química14. Se han informado varios métodos para preparar CaTiO3, como la reacción en estado sólido15, la coprecipitación16, la molienda mecanoquímica, el sol-gel17 y el proceso hidrotermal18.

CaTiO3 tiene tres fases: estructura ortorrómbica, tetragonal o cúbica. La estructura cúbica es estable a una temperatura superior a 1374 °C, la estructura tetragonal es estable a temperaturas de 1250 a 1350 °C y la estructura ortorrómbica es estable a una temperatura inferior a 1213 °C. Debido a estas excelentes propiedades, CaTiO3 se ha considerado un candidato prometedor para combinarse con PVA para formar un nanocompuesto polimérico con una amplia gama de aplicaciones3,4. Varios estudios han informado que cargar metal de tamaño nanométrico en CaTiO3 mejora sus propiedades ópticas, eléctricas y fotocatalíticas y estabiliza el compuesto. La adición de nanopartículas de plata (Ag NP) a CaTiO3 ha demostrado un mejor rendimiento para el compuesto general19.

El procedimiento de radiación para la producción de nanopartículas es notablemente sencillo; Por lo general, implica irradiar soluciones acuosas que contienen precursores apropiados con rayos gamma o electrones acelerados a temperatura ambiente. En muchos casos, no hay mucha diferencia en la calidad de las nanopartículas generadas mediante irradiación gamma o electrónica acelerada. Dependiendo del uso previsto, la fase sólida a nanoescala o las nanopartículas coloidales generadas en un entorno de radiación pueden someterse a pasos de procesamiento adicionales. Ciertas formas mejoradas de la técnica de radiación también permiten la creación rápida de cantidades masivas de materiales en polvo en tamaño micro o nano, lo que los hace adecuados para escalas industriales a gran escala20. Con ventajas como el uso de precursores no tóxicos o poco tóxicos, solventes no tóxicos, bajo crecimiento de productos de desecho de reacción, baja generación de desechos peligrosos y pocos reactivos químicos, los procesos inducidos por radiación, especialmente aquellos que aprovechan la interacción de la radiación ionizante con solventes, podría ofrecer una oportunidad única de competir con los procesos convencionales para lograr objetivos esenciales en un proceso de síntesis21.

Generalmente, las Ag NP tienen una vida corta en una solución acuosa porque se aglomeran rápidamente. Muchos estudios de investigación utilizan la radiación gamma para reducir los iones de plata22. Entre las diversas técnicas de síntesis de NP de Ag, la reducción de iones de Ag por radiación gamma ha mostrado algunas ventajas, como la reducción total de precursores metálicos, alta estabilidad y seguridad ambiental23,24. En nuestro trabajo anterior, informamos la síntesis inducida por radiación gamma de Ag/NiMn2O4 para almacenamiento de energía25, compuesto de ferrita de quitosano/Ag/Mn-Mg para el crecimiento de plantas26 y Ag/MoS2/ZnCo2O4 para aplicaciones de tratamiento de aguas residuales27. En este trabajo, informamos, por primera vez, la síntesis de un nuevo nanocompuesto de PVA/Ag/CaTiO3 mediante irradiación gamma. Posteriormente, investigamos el efecto de la temperatura sobre la conductividad eléctrica estructural, óptica, térmica, de CC y las propiedades dieléctricas del nanocompuesto polimérico.

El alcohol polivinílico (PVA) con Mw = 125.000 g/mol, el carbonato de calcio (CaCO3), el dióxido de titanio (TiO2) se adquirieron de Sigma-Aldrich, el isopropanol y el nitrato de plata (AgNO3) se adquirieron de Merck.

El polvo de titanato de calcio se preparó a partir de carbonato de calcio (CaCO3) y dióxido de titanio (TiO2) mediante el método de reacciones en estado sólido. Las materias primas se pesaron mediante la relación molar estequiométrica 1:1 (Ca:Ti). Luego, el polvo se molió en un mortero durante 30 min y en un molino de bolas durante 8 h. Después de la homogeneización, las mezclas se sinterizaron en un horno resistente al aire a temperaturas de 1000 °C durante 2 h con una velocidad de calentamiento de 10 °C/h. Finalmente, el polvo se trituró manualmente con un mortero para obtener un polvo de CaTiO3 uniforme.

Se añadieron 0,5 g de AgNO3 a 2 g de CaTiO3 y 10 ml de isopropanol y se agitaron durante 60 min usando agitación magnética. Luego, las soluciones de las muestras examinadas se irradiaron con 50 kGy (tasa de dosis de 0,8 kGy/h) en condiciones ambientales28. El proceso de radiación se logró utilizando fuentes de células gamma Co-6029,30,31. Como se presentó en trabajos anteriores26,32,33, la radiólisis del agua inducida por rayos gamma en una solución acuosa de Ag+ da como resultado la generación de un número significativo de átomos reductores altamente efectivos (electrones hidratados (e−aq), átomos de hidrógeno (H⋅) y radicales oxidantes como HO⋅. Las NP de Ag se forman cuando los iones de plata se convierten en átomos de plata, que sirven como centros de nucleación individuales, y la coalescencia posterior forma NP de Ag. Se puede usar alcohol isopropílico (isopropanol) para eliminar el ⋅OH producido por la radiación.

Se preparó una solución de 6% en peso de PVA disolviendo 6 g de PVA en 100 ml de agua desionizada a 70 °C. mientras se agitaba la mezcla constantemente hasta conseguir una solución homogénea. Después de eso, se mezcló una concentración específica de Ag/CaTiO3 con solución de PVA durante 2 h mientras se agitaba. La solución espesa se vertió sobre una placa de vidrio transparente usando un aplicador de película y se dejó secar. Después de una semana de secado al aire a temperatura ambiente, el nanocompuesto de PVA/Ag/CaTiO3 se raspó de la placa de vidrio, ver Fig. 1. Después de eso, las películas de nanocompuesto de PVA/Ag/CaTiO3 se expusieron a diferentes temperaturas (313, 313). 323, 333, 343, 353, 363 y 373 K) durante 30 min.

Representación esquemática de la síntesis de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3.

La estructura cristalina y el análisis de fase de CaTiO3 puro, NP de Ag/CaTiO3 y nanocompuestos de PVA/Ag/CaTiO3 se caracterizaron mediante XRD Shimadzu 6000 con 40 kV y 30 mA y una velocidad de escaneo de 8°/min como condiciones operativas. Se ha empleado espectroscopía infrarroja por transformadas de Fourier (FT-IR) para identificar los grupos funcionales en polvo de CaTiO3 y películas nanocompuestas de PVA/Ag/CaTiO3 (instrumento modelo NICOLET iS10). Además, se utilizó microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HR-TEM, (JEOL-JEM-100 CX)) para proporcionar información suficiente sobre el tamaño de partícula y el patrón de difracción de electrones del área seleccionada (SAED) de NP de Ag/CaTiO3. También se empleó un microscopio electrónico de barrido (SEM, (JEOL JSM-5600 LV, Japón)), a vacío variable sin ningún recubrimiento a un voltaje de aceleración de 12 kV con un detector de retrodispersión, para desarrollar imágenes de superficie del nanocompuesto de PVA/Ag/CaTiO3. para proporcionar una visión clara de la morfología de la superficie de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3. Los espectros de análisis de rayos X de energía dispersiva también se utilizaron para adquirir la composición elemental y las imágenes cartográficas (EDX, JEOL JSM-5600 LV, Japón). Además, se utilizó TGA-50 Shimadzu, con una velocidad de calentamiento de 10 °/min en un ambiente de N2 en el rango de temperatura de 293 a 873 K, para abordar la estabilidad térmica del nanocompuesto de PVA/Ag/CaTiO3. Utilizando un espectrofotómetro UV-vis-NIR (Jasco, V-570), realizamos las características ópticas de 230 a 1100 nm. Como electrodos para pruebas eléctricas, se pega pasta de plata en ambos bordes paralelos de muestras con dimensiones de (1 cm × 1 cm) y un espesor de 0,7 mm. Para pruebas de CA en el rango de frecuencia de 100 Hz a 5 MHz, se ha empleado un puente RLC automatizado programable, modelo Hioki 3532 Hitester. Se ha utilizado un termopar tipo k para controlar la temperatura de la muestra.

La Figura 2 muestra patrones de difracción XRD para nanopartículas de CaTiO3 (CTO) puras y nanocompuestos de Ag/CaTiO3. El patrón de difracción del CaTiO3 prístino muestra picos que corresponden a (101), (111), (121), (112), (022), (221), (202), (141), (311), (123). , (242), (161) y (440) planos de difracción de CaTiO3 [archivo ICDD: 00-042-0423]. Estos picos observados corresponden a simetría ortorrómbica con una estructura similar a la perovskita14,34. Se observaron fases secundarias menores en el patrón XRD, que pertenece a las fases TiO2, Ca(OH)2 y CaO35,36. El tamaño promedio de los cristalitos de CaTiO3 se estimó utilizando el software WinFit 1.2.1 (1997)37, que fue de aproximadamente 24,5 nm.

Patrones de difracción XRD de NP de CaTiO3 y Ag/CaTiO3.

El patrón de difracción de Ag/CaTiO3 muestra los picos de difracción característicos de las nanopartículas NP de Ag, que corresponden a los planos (111), (200), (220), (311), (222) de la estructura cúbica de Ag [archivo ICDD: 01-071-4612], lo que indica que las Ag NP se cargaron con éxito en la superficie de CaTiO338. Los picos muy intensos de Ag NP se deben a la gran cantidad de plata libre en el compuesto39. Se observó un ligero cambio en los picos de difracción de CaTiO3 hacia ángulos más bajos; esto podría atribuirse a la tensión interna que surge de la carga de Ag NP en la red40. La ampliación de los picos de NP de CaTiO3 disminuye después de la carga de NP de Ag, lo que aumenta el tamaño promedio de NP de CaTiO3 a 26,9 nm. Los picos de difracción agudos en ambos patrones de NP de CaTiO3 y NP de Ag/CaTiO3 indican la naturaleza altamente cristalina de estas muestras41.

La Figura 3a muestra una imagen de microscopio electrónico de transmisión (TEM) de NP de Ag/CaTiO3. Esta figura demuestra que las NP de Ag/CaTiO3 son NP esféricas con un tamaño de partícula entre 11 y 30 nm. Estos resultados son consistentes con los cálculos XRD. El patrón de difracción de electrones del área seleccionada (SAED) de las NP de Ag/CaTiO3, Fig. 3b, revela puntos brillantes en posiciones regulares, lo que es evidencia de que las NP de Ag/CaTiO3 tienen una estructura cristalina.

(a) Imagen TEM y (b) Patrón SAED de NP de Ag/CaTiO3.

La Figura 4 muestra patrones de difracción XRD del nanocompuesto PVA/Ag/CaTiO3 a diferentes temperaturas (313, 323, 333, 343, 353, 363 y 373 K). El pico de difracción típico de PVA, que corresponde al plano (101), apareció junto con los picos de difracción de NP de Ag/CaTiO3. Se observa que las intensidades de los picos de difracción de las NP Ag/CaTiO3 disminuyen severamente después de la dispersión de las nanopartículas en la matriz polimérica debido al mayor contenido de polímero amorfo PVA, lo que reduce la cristalinidad42. El tamaño promedio de los cristalitos para el pico más intenso de las NP de CaTiO3 disminuye de 19,8 nm a 313 K a 9,7 nm a 373 K. Además, los picos de difracción de las NP de Ag/CaTiO3 se desplazan hacia ángulos más pequeños después de dispersarse en la matriz de PVA, lo que indica la estructura intercalada debido a la formación del nanocompuesto PVA/Ag/CaTiO343,44. A medida que la temperatura aumenta de 313 a 373 K, el FWHM de los picos de difracción aumenta y luego el tamaño promedio de los cristalitos disminuye de 25 a 14,8 nm para el pico intenso de Ag NP. Sin embargo, a 353 K, la intensidad de los picos de difracción aumenta y los picos se vuelven más estrechos; el FWHM disminuyó a 1,33, 0,36 y 0,31° para los picos más intensos de PVA, CaTiO3 y Ag, respectivamente, lo que indica una cristalinidad mejorada. Esto puede atribuirse a la temperatura de transición vítrea del PVA, a la que cambian las propiedades físicas de un nanocompuesto polimérico45,46,47.

Patrones de XRD de nanocompuestos de PVA/Ag/CaTiO3 a diferentes temperaturas.

La Figura 5 muestra espectros FTIR de NP de CaTiO3 y Ag/CaTiO3 puras. Los espectros muestran dos bandas fuertes a 3400 cm-1 y 3200 cm-1 que correspondieron a un estiramiento por vibración en el grupo O-H que es adecuado para la existencia del grupo hidroxilo O-H, y se atribuye el pico a 1721 cm-1. a las vibraciones de estiramiento de los grupos carbonilo (C=O)48. Las bandas en 1615 y 1375 cm-1 surgen debido a las vibraciones de estiramiento de C=C y a las vibraciones de flexión del grupo carboxilo (C-OH). Se observa que los dos picos característicos a 534 y 434 cm-1 en el espectro de las NP de CaTiO3 están relacionados con las vibraciones de estiramiento y flexión de los enlaces Ti-O49.

Espectros FTIR de NP de CaTiO3 y Ag/CaTiO3 puro.

Se puede observar que las NP puras de CaTiO3 y Ag/CaTiO3 exhibieron diferencias esenciales en la intensidad de algunos picos. Debido al efecto de la irradiación gamma, las intensidades de los picos a 3440 y 1650 cm-1 de las NP de Ag/CaTiO3 aumentaron significativamente en comparación con las de las NP de CaTiO3 puras, y hay un cambio en algunos picos hacia un número de onda más bajo en el espectro de NP de Ag/CaTiO3 que corresponden a la interacción de enlace de NP de Ag y CaTiO3, lo que confirma la formación exitosa de NP de Ag/CaTiO350.

La Figura 6 muestra los espectros FTIR del nanocompuesto PVA/Ag/CaTiO3 a diferentes temperaturas (313, 323, 333, 343, 353, 363 y 373 K). Las bandas típicas de PVA aparecieron a lo largo del espectro de Ag/CaTiO3. Mientras que las bandas de ensanchamiento de PVA se deben a la vibración de estiramiento O-H a lo largo de la columna vertebral del polímero a 3278 cm-1, el pico a 2922 cm-1 se debe a la vibración de estiramiento del grupo alquilo C-H, y el pico a 1702 cm-1 corresponde al estiramiento del enlace C=O del grupo acetato de PVA. Estas bandas disminuyeron al aumentar la temperatura y estaban relacionadas con la evaporación del agua. La banda a 1422 cm-1 se debe a la flexión simétrica del CH2; Las vibraciones oscilantes de C – H podrían describir el pico a 1308 cm-1. La vibración esquelética del PVA corresponde al pico de 820 cm-148. Se observa que los dos picos característicos a 984 cm-1 y 1679 en el espectro de PVA corresponden al estiramiento asimétrico del CH251. Los picos a 443 y 532 cm-1 en el espectro corresponden a vibraciones de estiramiento de los enlaces Ti-O y Ca-Ti-O del titanato de calcio52. Por otro lado, con la mezcla de NP Ag/CaTiO3 en la matriz huésped de PVA, observe la desaparición de la banda en 1679 cm-1 y la intensidad de las bandas en 1702 y 820 cm-1 disminuyó debido a la disposición de Conjugación química de NP Ag/CaTiO3 con moléculas de PVA. La banda a 1308 cm-1 desapareció, mostrando el desacoplamiento entre las vibraciones O – H y C – H relacionadas con la interacción de enlace con O – H y Ag NP.

Espectros FTIR de nanocompuesto de PVA/Ag/CaTiO3 con diferentes temperaturas (313, 323, 333, 343, 353, 363 y 373 K).

Esto demuestra que las nanopartículas interactúan con el PVA mediante la fuerza de Van der Waal, confirmando la formación del nanocompuesto PVA/Ag/CaTiO353.

Se observa que al aumentar la temperatura, hay un cambio notable en la intensidad de las bandas a 3278 cm-1 y 2922 cm-1 para la muestra a 353 K. Esto puede deberse a la temperatura de transición vítrea del PVA puro. que está aproximadamente en 354,5 K45.

La morfología de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 se evaluó mediante imágenes SEM. La película nanocompuesta de PVA / Ag / CaTiO3 fabricada distribuyó consistentemente NP de Ag / CaTiO3 en las matrices de polímero de PVA, como se ve en las imágenes SEM (Fig. 7a, b). Se han empleado espectros EDX para validar la composición elemental de la película nanocompuesta de PVA / Ag / CaTiO3, como se ve en la Fig. 7c. La pureza de la película nanocompuesta de PVA / Ag / CaTiO3 se demuestra en la Fig. 7c, que muestra solo los picos elementales de C, Ti, Ag, Ca y O y ningún pico de otros elementos. Las imágenes de mapeo (Fig. 8) mostraron que las NP de Ag/CaTiO3 estaban distribuidas uniformemente en toda la matriz de PVA.

( a, b ) imágenes SEM y (c) espectros EDX de película nanocompuesta de PVA / Ag / CaTiO3.

Mapeo de imágenes de película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3.

Los espectros de absorbancia UV-visible de las películas nanocompuestas de PVA / Ag / CaTiO3 se muestran en la Fig. 9a. La banda de absorción a 288 nm corresponde a la transición n-π*54,55, mientras que la joroba de absorción aparente a 440 nm es atribuible a la resonancia de plasmón superficial (SPR) de Ag NP, como se informó en nuestro trabajo anterior56. Además, cuando la temperatura aumenta, la absorción de las películas poliméricas ha influido significativamente. A medida que aumentan las temperaturas, se observa un cambio hacia el azul en la posición del pico de plasmón de la superficie. Por lo tanto, se puede esperar la banda prohibida óptica de los materiales a partir de estudios de absorción, lo cual es crucial desde la perspectiva de las aplicaciones tecnológicas. Como resultado, dado que las características ópticas del nanocompuesto de PVA/Ag/CaTiO3 pueden estar directamente asociadas con propiedades estructurales y eléctricas, son fundamentales para las aplicaciones.

(a) espectros de absorbancia UV-visible y (b) (αhν)2 contra (hν) de las películas nanocompuestas de PVA/Ag/CaTiO3.

El coeficiente de absorción α(λ) está relacionado con la banda prohibida óptica, por ejemplo, mediante la siguiente relación57,58:

donde B significa cola de banda, hν representa la energía del fotón y la potencia m especifica la transición.

La brecha de energía de las películas nanocompuestas de PVA / Ag / CaTiO3 en transición directa a varias temperaturas se evaluó trazando (αhν) 2 frente a (hν), como se puede ver en la Fig. 9b. La energía de banda prohibida directa, por ejemplo, del nanocompuesto de PVA/Ag/CaTiO3 a 313 K, es de 5,75 eV. A medida que aumenta la temperatura, aumenta la energía de banda prohibida directa de las películas nanocompuestas de PVA/Ag/CaTiO3. Al aumentar la temperatura, la banda prohibida óptica aumentó a 5,84 eV a 373 K. Este aumento podría deberse a cambios de temperatura que influyen en la estructura electrónica de la cadena de PVA. En otras palabras, un aumento en los valores de Eg induce un defecto de la red y mejora el grado de desorden electrónico en la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3, lo que resulta en una pérdida de la cristalinidad de las NP de Ag. La disminución excepcional del valor de Eg a 323 K (5,72 eV) puede deberse a un cambio en la cristalinidad, como lo muestra la medición XRD59.

La estabilidad térmica es esencial para utilizar películas nanocompuestas de PVA/Ag/CaTiO3 a altas temperaturas en dispositivos optoelectrónicos. La estabilidad térmica de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 se probó de 313 a 873 K a una velocidad constante de 10 K min-1 bajo una atmósfera de nitrógeno.

Como se ve en la Fig. 10, la curva de análisis termogravimétrico (TGA) de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 muestra tres áreas significativas de pérdida de peso. La primera zona, que se produjo a una temperatura que oscilaba entre 343 y 451 K, se ha asociado a la evaporación del agua que había sido ligeramente adsorbida, y la pérdida de peso de la película fue de alrededor del 4,409%. La segunda área ocurre entre 540 y 630 K y es causada por la descomposición de la matriz polimérica de PVA. En este punto, la película ha perdido alrededor del 49,39% de su peso. La razón de la pérdida de peso que se produjo durante la tercera etapa, que se correlacionó con el 33,38% de la película a su temperatura más alta de 652-682 K, fue que las cadenas de PVA se dividieron en varios fragmentos diminutos. En este punto, el porcentaje global de pérdida de peso ronda el 99,1%60. La estabilidad térmica del nanocompuesto de PVA/Ag/CaTiO3 se mejora mezclando Ag/CaTiO3 en la matriz de PVA51,61.

Curva TGA de película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3.

La conductividad eléctrica directa, denotada por σdc, es independiente de la frecuencia y resulta de las cargas libres en la muestra. La conductividad eléctrica directa σdc se puede expresar a partir de la relación entre la resistencia R de la película y su longitud l y el área A, de la siguiente manera62:

La conductividad de CC de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 aumenta gradualmente con el aumento de la temperatura, como se muestra en la Fig. 11a. Cuando la temperatura aumenta, los electrones de la banda de valencia pueden saltar a la banda de conducción, permitiendo la libre movilidad entre las dos bandas y mejorando la conductividad del material. El aumento de la conductividad de CC con la temperatura revela que la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 exhibe características semiconductoras63.

(a) Relación de σdc Vs. T (b) relación de ln (σdc.T1/2) Vs. (T-1/4) para película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3.

Este trabajo describe el mecanismo de conducción de σdc para una película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 en términos de un mecanismo de salto de rango variable (VRH). Las siguientes conexiones proporcionan la base para esta explicación64:

donde T0 es la temperatura de Mott.

La validez del modelo VRH se probó para la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 trazando ln (σdcT1/2) frente a T-1/4 como se muestra en la Fig. 11b. En el cálculo se utilizó la pendiente de la curva VRH para obtener el valor de T0. Como resultado de nuestros hallazgos, llegamos a la conclusión de que el modelo de transporte (VRH) puede ser el principal mecanismo de transporte a baja temperatura. El valor obtenido de T0 es 5,88 × 109 K y 6,87 × 109 K para la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 en las regiones de temperatura RI y R-II, respectivamente.

Una de las características esenciales de las películas compuestas es la permitividad dieléctrica, que representa la propensión del material a polarizarse. Físicamente representa la polarización más notable generada en un material por un campo externo de fuerza específica. La permitividad compleja describe y da las características dieléctricas65:

donde ε0, εr y εi son las partes en el espacio libre, real e imaginaria de la permitividad de la constante dieléctrica compleja.

Generalmente se sabe que εr indica la cantidad de energía eléctrica almacenada en el material debido al campo eléctrico alterno aplicado. Además, εr representa la fuerza de la disposición dipolar con respecto a la dirección del campo eléctrico66. La Figura 12 muestra la dependencia de la constante dieléctrica (εr) de la temperatura para la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 a diferentes frecuencias (1,0 kHz a 1,0 MHz). Esta figura demuestra que el εr para la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 aumenta con la temperatura y disminuye con las frecuencias. Interpretamos este comportamiento de la siguiente manera: a medida que aumenta la temperatura de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3, también aumenta la posibilidad de producir más portadores de carga con alta movilidad (huecos e iones)67. En comparación con la baja temperatura, los dipolos eléctricos pueden alinearse eficientemente de forma espontánea. Una posible explicación para los valores más bajos de εr observados a altas frecuencias es que las cargas en las interfaces no pueden realinear su dirección en respuesta al intenso campo eléctrico alterno. Además, mientras funcionan a bajas frecuencias, a las cargas de interfaz se les ha dado el tiempo necesario para realinearse y participar en el εr63.

Parte real de la constante dieléctrica (εr) en función de la temperatura para un rango de frecuencias para una película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3.

De manera similar, los datos sobre la energía disipada en la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 se pueden derivar graficando el componente imaginario de la constante dieléctrica εi frente a la temperatura en varias frecuencias (1 kHz a 1,0 MHz), como se ilustra en la Fig. 13. demuestra que εi es independiente de la temperatura pero es inversamente proporcional a la frecuencia y disminuye a medida que aumenta la frecuencia. En resumen, a estas temperaturas (313–373 K), las cargas de la interfaz de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 tienen una movilidad adecuada y contribuyen significativamente a la energía disipada. En cuanto a la dependencia de la frecuencia, las cargas de la interfaz pueden reorganizarse en bajas frecuencias pero no en altas frecuencias63,67.

Constante dieléctrica imaginaria (εi) en función de la temperatura para un rango de frecuencias para una película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3.

La conductividad de CA σac proporcionada a través de varios mecanismos comprende portadores de carga inherentes, energía reticular, defectos e impurezas. Las mediciones de conductividad CA σac se realizan para comprender completamente el comportamiento de conducción de los parámetros que pueden influir en este mecanismo de las muestras. Luego se considera evaluarlo para aplicaciones adecuadas66,67,68.

Además, si la σac de los semiconductores se niega a obedecer la ecuación universal de Arrhenius, se puede expresar de la siguiente manera69,70:

donde Eac es la energía de activación.

La relación entre ln σac y 1000/T para la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 se muestra en la figura 14a67. Para una temperatura determinada, la conductividad es constante e independiente de la frecuencia en la zona de baja frecuencia. Además, los materiales de perovskita Ag/CaTiO3 contienen granos bien conductores rodeados por bordes de granos menos conductores, y su actividad es mayor a frecuencias más bajas. Este efecto conduce a una conductividad deficiente debido a un modesto salto de electrones en este lugar. Cuando la frecuencia aumenta, la conductividad aumenta significativamente. Esto se debe a que hay más portadores de carga y más procesos en el material para saltar portadores de carga entre sitios consecutivos. Luego, los fenómenos muestran un comportamiento dispersivo, lo que produce una conductividad de conducción de CA σac71,72. La mejora de la conductividad al aumentar la temperatura revela que el mecanismo de conducción en la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 se ha activado térmicamente. Para la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3, la energía de activación se reduce a medida que aumenta la temperatura. La energía de activación Eac de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 se calculó a partir de la pendiente de partes lineales para frecuencias específicas y se observa que está en el rango de 0,11 a 0,8 eV (ver Fig. 14b).

(a) La relación entre ln \({\sigma }_{ac}\) y 1000/T y (b) la energía de activación Eac Vs. la frecuencia de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3.

Además, el valor de la conductividad de la corriente alterna σac de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 podría describirse potencialmente como una función de la frecuencia angular ω73,74:

donde B sería una constante relacionada con una temperatura dada y S es el exponente de frecuencia que denota el grado de interacción entre los iones móviles y las redes en la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO375.

La relación entre log \({\sigma }_{ac}\) y log ω para la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 se ve en la Fig. 15. La conductividad de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 aumenta bruscamente con la frecuencia. Además, para la mayoría de los semiconductores, este cambio se producirá a una determinada frecuencia conocida como frecuencia de salto, que mejora al aumentar la temperatura. Los altos valores de conductividad de nuestra película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 sugieren que podrían utilizarse en aplicaciones electrónicas como optoelectrónica, chips electrónicos y sensores de gas.

La relación entre log \({\sigma }_{ac}\) y log ω para una película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3.

Las pendientes de las líneas rectas en la Fig. 16 a altas frecuencias se utilizan para derivar el exponente S. La Figura 16 representa la dependencia del exponente de frecuencia, S, de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 con la temperatura. El parámetro S es esencial para definir el mecanismo de conducción en una película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3. Según Funke et al.64, si S es menor que 1, los portadores de carga sufren un desplazamiento de transporte con un salto brusco, y si S es mayor que 1, la especie obtiene un salto localizado. En nuestro estudio, la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 tiene S menor que 1, lo que resulta en un desplazamiento de transporte con un salto repentino para los portadores de carga. A medida que aumenta la temperatura de una película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3, el exponente S disminuye drásticamente67. Existe una sugerencia de que este comportamiento podría explicarse por el modelo de salto de barrera correlacionado (CBH). En el modelo CBH, los electrones reaccionan a las fuerzas producidas por un campo eléctrico aplicado saltando la barrera de potencial en su camino de un sitio de salto a otro. Esto ocurre como resultado directo del potencial de los electrones para cruzar la barrera76. Según el modelo CBH, el exponente de frecuencia, S, se puede expresar como77:

donde kB denota la constante de Boltzmann y Wm es la altura de la barrera máxima (la cantidad de energía necesaria para sacar un electrón de su estado fundamental hacia su estado excitado). La altura de la barrera máxima fue de 0,29 eV.

La dependencia del exponente de frecuencia, S, para la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 con la temperatura.

Estudiar el formalismo del módulo eléctrico es un enfoque práctico para explorar el mecanismo de transporte eléctrico y aprender más sobre el proceso de relajación.

El módulo complejo para la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 se puede representar mediante una ecuación78.

en el que Mr y Mi denotan los componentes reales e imaginarios del módulo complejo.

La Figura 17 muestra las gráficas cole-cole (Mi Vs. Mr) para películas nanocompuestas de PVA/Ag/CaTiO3 a diversas temperaturas. Para todas las temperaturas, la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 exhibe un arco semicircular que se origina a partir de las contribuciones de los límites de grano del material, primero en el lado de baja frecuencia y luego en el lado de mayor frecuencia. Además, cada arco semicircular casi se superpone al siguiente con una ligera fluctuación para todas las temperaturas, lo que demuestra un desarrollo de relajación eléctrica en la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO378,79.

Gráficos de Cole-cole (Mi Vs Mr) de película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3.

Mohamed Bakr Mohamed y MH Abdel-Kader80 han informado que el tamaño de los cristalitos de ZnS aumentó de 4 a 10 nm a medida que la temperatura de recocido aumentó de 300 a 500 °C. El coeficiente de extinción del nanocompuesto de PVA/ZnS mejora al agregar NP de ZnS a 300 °C y luego se reduce a medida que aumenta la temperatura de recocido. El índice de refracción aumenta para PVA/ZnS recocido a 300 °C y luego disminuye a medida que se añaden más nanoaditivos recocidos. Además, los valores de la brecha de energía directa aumentan de 3,3 a 4,9 eV a 500 °C, y la banda prohibida indirecta aumenta de 2,3 a 4,7 eV para PVA/ZnS recocido a 500 °C.

Además, según Sathish et al.81, la transmitancia óptica de la película delgada de PVA/Al2O3 fue aproximadamente del 80% para la película en crecimiento, mientras que aumentó con la temperatura de recocido y la energía de la banda prohibida (3,74–3,78 eV) se redujo con el recocido. temperatura. Los valores de la constante dieléctrica oscilaron entre 8 y 16. Los valores obtenidos para la constante dieléctrica son mayores que los del PVA puro. Se ha determinado que los valores de pérdida dieléctrica están entre 0,1 y 0,6.

Aquí, la síntesis de NP de Ag / CaTiO3 inducida por radiación gamma y luego dispersada en una matriz de PVA. Se estudiaron las características estructurales, ópticas, de conductividad eléctrica de CC y dieléctricas dependientes de la temperatura de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3. A medida que aumentó la temperatura, los tamaños promedio de cristalitos de CaTiO3 y Ag NP disminuyeron de 19,8 a 9,7 nm y de 25 nm a 14,8, respectivamente. La banda prohibida óptica aumentó de 5,75 a 5,84 eV a 373 K. Además, el aumento de la conductividad de CC con la temperatura muestra que la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 exhibe un comportamiento semiconductor. El exponente de frecuencia, S, de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3, disminuye gradualmente a medida que aumenta la temperatura y es inferior a 1. Además, el valor máximo de barrera Wm es de alrededor de 0,29 eV. Esta conductividad eléctrica de CC y propiedades dieléctricas ópticas únicas de la película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 revelan que se puede utilizar para dispositivos electrónicos flexibles.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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MIA Abdel Maksoud, Soraya Abdelhaleem y Eman K. Tawfik

Instituto Superior de Ingeniería y Tecnología de Manzala, El Manzala, Egipto

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MIAAM, SA, EKT, ASA: conceptualización; metodología; curación de datos; investigación; escritura—borrador original; Escritura: revisión y edición.

Correspondencia al MIA Abdel Maksoud.

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Abdel Maksoud, MIA, Abdelhaleem, S., Tawfik, EK et al. Síntesis inducida por radiación gamma de una nueva película nanocompuesta de PVA/Ag/CaTiO3 para optoelectrónica flexible. Representante científico 13, 12385 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38829-9

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Recibido: 11 de marzo de 2023

Aceptado: 16 de julio de 2023

Publicado: 31 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38829-9

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