Síntesis de un novedoso orgánico multifuncional. | Horno de calefacción Co., Ltd de Hebei

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12845 (2023) Citar este artículo

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En este estudio, utilizamos estrategias de mecanosíntesis asistidas por solventes para formar nanocompuestos orgánicos-inorgánicos multifuncionales capaces de eliminar contaminantes tanto orgánicos como inorgánicos. Se sintetizó un compuesto de zeolita X (Ze) y carbón activado (AC) mediante mezcla mecánica de última generación en presencia de unas pocas gotas de agua para formar Ze/AC. El segundo compuesto (Ze/L/AC) se sintetizó de manera similar, sin embargo, este compuesto tenía la adición de tereftalato disódico como conector. Ambos materiales, Ze/AC y Ze/L/AC, se caracterizaron mediante microscopio electrónico de barrido (SEM), espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS), difracción de rayos X en polvo (P-XRD) y espectrometría infrarroja por transformada de Fourier. (FTIR), Sistema Acelerado de Porosimetría y Área Superficial (ASAP) y análisis termogravimétrico (TGA). El SEM-EDS mostró la estructura de la superficie y la composición de cada material. Los contenidos de sodio, oxígeno y carbono aumentaron después de que el conector conectara Ze y AC. El P-XRD confirmó la cristalinidad de cada material así como de los compuestos, mientras que el FTIR indicó los grupos funcionales (C=C, O–H) en Ze/L/AC. Los experimentos de adsorción de contaminantes investigaron los efectos del pH, la temperatura y la fuerza iónica en la adsorción de azul de metileno (MB) y Co(II) para cada material. En la adsorción de MB, la velocidad de reacción de primer orden de Ze/L/AC (0,02 h-1) fue el doble que la de Ze/AC (0,01 h-1). La velocidad de reacción de Ze/L/AC (4,8 h-1) también fue extraordinariamente mayor que la de Ze/AC (0,6 h-1) en la adsorción de Co(II). El compuesto Ze/L/AC alcanzó una capacidad máxima de adsorción de 44,8 mg/g para MB y 66,6 mg/g para iones Co(II). La adsorción MB de Ze/AC y Ze/L/AC se ajustó mejor en el modelo de Freundlich con R2 de 0,96 y 0,97, respectivamente, lo que indicó la adsorción multicapa. En la adsorción de Co(II), los datos se ajustaron altamente al modelo de Langmuir con R2 de 0,94 y 0,92, lo que indicó la adsorción en monocapa. Estos resultados indicaron que ambos materiales exhibieron quimisorción. La energía de activación de Ze/L/AC en la adsorción de MB (34,9 kJ mol-1) fue mayor que la de Ze/L/AC en la adsorción de Co (II) (26 kJ mol-1).

La contaminación provocada por el uso excesivo de iones de metales pesados y materia orgánica en procesos industriales ha provocado directa e indirectamente el vertido de materiales de desecho a los cursos de agua, contaminando los ecosistemas y afectando la vida humana1,2,3. Los iones de metales pesados como cobalto (II), níquel (II), cromo (VI), plomo (II) y otros pueden ser tóxicos para la vida incluso en bajas concentraciones4,5,6,7. La toxicidad del cobalto, níquel, cromo y plomo puede ocurrir en 7 µg/L, 100 µg/L, 50 µg/L, 5 µg/dL respectivamente8,9. Los metales pesados como el cobalto se liberan al medio ambiente de múltiples formas, incluido el uso de Co no radiactivo en procesos industriales y radionucleidos 60Co y 58Co en medicina5. Se informó que el nivel de cobalto en sangre estaba asociado con el aumento de la espasticidad muscular8. De manera similar, niveles elevados de contaminantes orgánicos, como colorantes y componentes fenólicos, pueden ser altamente tóxicos. Por ejemplo, la ingesta de azul de metileno (MB) puede provocar sudoración profusa, náuseas, vómitos, apoptosis neuronal, sensación de ardor y muchos otros efectos negativos para la salud10,11.

Se han aplicado varios métodos eficaces para filtrar metales pesados y colorantes, incluida la ósmosis inversa, la destilación y la adsorción. Sin embargo, es difícil encontrar un método barato y eficaz. Por ejemplo, la ósmosis inversa es el método más común aplicado para filtrar el agua, pero el método a menudo desperdicia una cantidad significativa de agua12. Además, el proceso de ósmosis inversa siempre elimina una gran cantidad de minerales saludables del agua12. La destilación es otro método común, pero sólo puede filtrar pequeñas cantidades de agua y cuesta más energía13. Entre los métodos, la adsorción sigue siendo el método más eficaz debido a su alta eficiencia y su bajo costo13. Los adsorbentes pueden producirse de forma económica a partir de materiales de bajo coste, como residuos agrícolas, nanomateriales y polímeros13. Estos adsorbentes pueden diseñarse física y químicamente para filtrar contaminantes específicos. Por ejemplo, se han diseñado varios tipos de materiales de estructura organometálica (MOF), incluidos Zr-MOF, ZIF-8, ZIF-67 y KIUB-MOF-1, para eliminar metales específicos como plomo, mercurio, azul de metileno y metilo. naranja14,15,16.

Entre los adsorbentes, los materiales a base de carbono y los materiales de sílice se han utilizado ampliamente en diversas medidas de remediación ambiental debido a su naturaleza no tóxica y su bajo costo17,18,19. Uno de esos materiales a base de sílice, conocido como zeolita, es un material inorgánico que consiste en silicatos de aluminio que comparten átomos de oxígeno, formando jaulas, cavidades o canales uniformes y que pueden usarse como un absorbente eficaz para eliminar metales pesados19,20,21. ,22,23,24,25,26,27. Muchos estudios han demostrado que los materiales a base de carbón, como el carbón activado, se pueden utilizar como absorbentes eficaces para la eliminación de materiales orgánicos como el azul de metileno en una alta capacidad31,32. La gran superficie de los materiales a base de carbono también respalda su capacidad para capturar metales pesados33,34. Recientemente, varios estudios han indicado que la zeolita y el carbón activado elaborados a partir de mecanosíntesis pueden utilizarse en aplicaciones medioambientales35,36,37.

La síntesis mecanoquímica es un tipo de enfoque de química verde que generalmente requiere un uso significativamente menor de solventes (o a veces ninguno) en comparación con las síntesis tradicionales a partir de una solución35,36,37,38. Es conocido en el campo de la mecanoquímica que la adición de pequeñas cantidades de un solvente a los sólidos molidos, descrito en la literatura como molienda asistida por líquido (LAG), puede producir diferentes productos, así como aumentar las velocidades de reacción mecanoquímica35,36,37, 38. Este proceso puede ofrecer rutas sintéticas alternativas, produciendo ocasionalmente productos que no se pueden obtener mediante la química de soluciones35,36,37,38.

En este estudio, sintetizamos un nuevo material compuesto mediante mecanosíntesis de LAG uniendo zeolitas con carbón activado mediante tereftalato de disodio para formar un material multifuncional. Comparamos el rendimiento de adsorción del compuesto de carbón activado con zeolita (Ze/AC) con el carbón activado con conector de zeolita (Ze/L/AC). Ambos materiales fueron probados para determinar su capacidad de adsorción contra iones MB y Co(II) en diversas soluciones de temperatura, pH, tiempo y en presencia de iones de interferencia.

Se compraron los siguientes materiales: carbón activado (Calgon Carbon Corporation), zeolita 13X (malla 8–12, Aldrich Chemical Company), tereftalato disódico (99 %, Alfa Aesar), polvo de azul de metileno (MB) (J. T Baker Chemical Company). ), y nitrato de cobalto (II) hexahidrato como fuente de iones Co(II) (99%, Acros Organics BVBA). Todos los demás productos químicos son de calidad analítica y se obtuvieron de Aldrich Chemical Company (St. Louise, MO 68178, EE. UU.).

La zeolita X (Ze) (2.000 g) se molió con 2.000 g de carbón activado (AC) y unas gotas (0,5 ml) de agua desionizada (DI, 18 MΩ) durante 30 min mediante un mortero de ágata. Luego se calentó el compuesto resultante (Ze/AC) durante 24 h a 100 °C.

La síntesis del compuesto Ze/L/AC fue como la del compuesto Ze/AC, sin embargo, en esta síntesis se molieron 2,0 g de tereftalato disódico (C8H4Na2O4) junto con 2,0 g de Ze y 2,0 g de AC y luego se mezclaron con unas gotas de agua. (0,5 ml). El producto (Ze/L/AC) se secó en una estufa a 100 °C durante 24 h. La masa del conector se duplicó para sintetizar el producto Ze/2L/AC y se secó a 100 °C.

La estructura cristalina de cada material se examinó mediante difracción de rayos X en polvo (P-XRD, Rigaku Miniflex II, rayos X Cu Kα, filtro de níquel, Tokio, Japón), con un rango de escaneo de 5 ° a 90 °. Los grupos funcionales de cada material se determinaron mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR, Shimadzu IR-Tracer 100, Kyoto, Japón). La estabilidad térmica y la descomposición de los compuestos se midieron mediante análisis termogravimétrico (TGA, NETZSCH TG 209 F3). Las áreas de superficie y los tamaños de poro de Ze/AC y Ze/L/AC se midieron a 77 K mediante un sistema de porosimetría y área de superficie acelerada (Micromeritics -ASAP 2020).

Las concentraciones de todas las soluciones en los estudios se determinaron mediante espectrofotómetro ultravioleta-visible (UV-VIS, Vernier, Oregon, Estados Unidos) a 665 nm para MB y 510 nm para iones Co (II). Se midieron mediante UV-VIS varias concentraciones conocidas de MB (2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm) y Co (II) (100 ppm, 250 ppm, 500 ppm, 750 ppm, 1000 ppm). Los resultados se aplicaron en la construcción de curvas de calibración para determinar concentraciones desconocidas.

La superficie de cada compuesto se escaneó mediante microscopía electrónica de barrido (SEM, JEOL JSM-6060LV). Durante el proceso de escaneo, el porcentaje en peso de cada elemento en el compuesto se determinó mediante espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDS, Thermo Scientific UltraDry).

Para la adsorción de MB, se colocaron 0,02 ± 0,001 g de cada tipo de adsorbente (AC, Ze, Ze/AC, Ze/L/AC, Ze/2L/AC) en botellas Nalgene de 100 ml con 100,00 ml de solución de MB de 10 ppm. Para la adsorción de Co(II), se colocaron 0,1 ± 0,001 g de cada tipo de adsorbente (AC, Ze, Ze/AC, Ze/L/AC, Ze/2L/AC) en botellas Nalgene de 100 ml con 10,00 ml de 1000 ppm. Solución de Co(II). Las botellas se colocaron en un agitador alternativo a 125 rpm durante 24 h a temperatura constante (temperatura ambiente, 294 K). Cada ensayo se repitió tres veces. La capacidad de adsorción de cada adsorbente se calculó utilizando la Ec. (1) 39:

donde qe es la capacidad de adsorción del adsorbente (mg/g), Co es la concentración inicial de MB o Co(II) en la solución (mg/L), Ce es la concentración final de MB o Co(II) en la solución ( mg/L), V es el volumen de la solución (L), m es la masa del adsorbente (g).

En el estudio de isoterma de MB, se mezclaron varias masas de compuestos Ze/AC y Ze/L/AC (0,04 ± 0,001 g, 0,06 ± 0,001 g, 0,08 ± 0,001 g, 0,1 ± 0,001 g) con 100 ml de solución de MB de 10 ppm. en frascos Nalgene de 100 ml. Las botellas se agitaron a 125 rpm durante 24 h a 294 K. El estudio de isoterma de Co(II) se realizó utilizando diferentes pesos de adsorbentes compuestos Ze/AC y Ze/L/AC (0,100 ± 0,001 g, 0,1500 ± 0,001 g, o 0,2000 ± 0,001 g, 0,300 ± 0,001 g) a los que se les aplicó un volumen constante (10,00 ml) de solución (1000 mg l-1 de cobalto) en frascos Nalgene de 100 ml. Luego las botellas se agitaron a 125 rpm durante 24 h en condiciones ambientales. Cada ensayo se repitió tres veces.

El porcentaje de eliminación (R%) se calculó utilizando la ecuación. (2) 39:

donde R% es el porcentaje de MB o Co(II) eliminado por el adsorbente, Co es la concentración inicial de MB o Co(II) en la solución (mg/L), Ce es la concentración final de MB o Co (II) en solución (mg/L), se aplicaron los modelos de Langmuir y Freundlich para comparar y evaluar la isoterma de adsorción de Ze/AC y Ze/L/AC. La significación estadística de los datos se evaluó mediante el coeficiente de determinación (R2).

La teoría de la adsorción de Langmuir describe el proceso de adsorción, donde la adsorción del adsorbato se limita a una capa molecular31. La ecuación del modelo linealizado se representa en la ecuación. (3):

donde qe es la capacidad de adsorción del adsorbente (mg/g) que se calculó mediante la ecuación. (1), Ce es la concentración de equilibrio de adsorbato (mg/L), Qm es la capacidad de adsorción saturada (mg/g), Kis la constante de Langmuir (L/mg).

El modelo de la isoterma de Freundlich toma en consideración una adsorción heterogénea en la que los sitios activos de la superficie del adsorbente no son energéticamente uniformes39. La ecuación lineal de Freundlich. (4) se muestra a continuación:

donde qe es la capacidad de sorción en equilibrio (mg/g). Ce es la concentración de iones MB o Co (II) en equilibrio (mg/L). Kf (L/mg) y n son las constantes de la isoterma de Freundlich.

En el estudio cinético, se mezclaron 0,02 ± 0,001 g de cada compuesto (Ze/AC, Ze/L/AC) con 100 ml de solución de MB de 10 ppm en botellas Nalgene de 100 ml. Las botellas se agitaron a 125 rpm en condiciones ambientales. Las soluciones de MB se extrajeron y analizaron dentro de las 24 h. Se recopiló un total de 10 a 11 puntos de datos para cada compuesto en 24 h. Cada ensayo se repitió tres veces.

El estudio cinético de T Co (II) se realizó mezclando 10 ml de solución de Co (II) de una concentración inicial de 1000 mg l-1 con 0,1 ± 0,001 g de adsorbente en una botella Nalgene de 100 ml. Las botellas se agitaron a 125 rpm en condiciones ambientales. Las soluciones de Co (II) se retiraron y analizaron dentro de las 24 h. Se recopiló un total de 10 a 11 puntos de datos para cada compuesto en 24 h. Cada ensayo se repitió tres veces.

Se aplicaron los modelos de pseudoprimer y pseudosegundo orden para evaluar los datos de la cinética de adsorción de ambos compuestos. La significación estadística de los datos se evaluó mediante el coeficiente de determinación (R2).

La ecuación de pseudoprimer orden se expresa generalmente de la siguiente manera en la ecuación. (5) 40:

donde qt es la capacidad de adsorción en un momento dado t [h] (mg/g), qe [mg/g] es la capacidad de adsorción en equilibrio (mg/g), k1 [h−1] es la reacción de primer orden tarifa constante.

La ley de velocidad integrada modela cómo varían las concentraciones de reactivos y productos con el tiempo. La ley de velocidad integrada linealizada para una reacción de pseudo primer orden Ec. (6) se muestra:

donde [C]t = concentración de C en cualquier momento t, [C]o = concentración original en el momento inicial, k1 = [h−1] es la constante de velocidad de primer orden del proceso de adsorción.

La ecuación de pseudosegundo orden se representa de la siguiente manera en la Eación (12)40:

donde [C]t = concentración de C en cualquier momento t, [C]o = concentración original en el momento inicial, k2 = [mg−1⋅h−1] es la constante de velocidad de segundo orden del proceso de adsorción.

Para el estudio del pH, el pH de las soluciones de MB y Co (II) se ajustó mediante la adición gota a gota de NaOH o HCl 0,1 M y se analizó mediante un medidor de pH (Thermo Fisher Scientific, Orion 3 Star, Massachusetts, Estados Unidos). Se agregaron 0,02 ± 0,001 g de cada adsorbente (Ze/AC, Ze/L/AC) a 100,00 ml de soluciones de MB de 10 ppm de varios valores de pH (2, 4, 6, 8 y 10) en las botellas de Nalgene. Luego las botellas se agitaron a 125 rpm durante 24 h a temperatura constante (294 K). Cada ensayo se repitió tres veces.

Para el estudio de Co(II), se introdujeron 0,1 ± 0,001 g de cada mezcla adsorbente de Ze/AC y compuesto de Ze/L/AC en 10,00 ml de soluciones de Co(II) de 1000 ppm a varios valores de pH (2, 4, 6, 8, y 10). Cada botella también se agitó durante 24 h a 125 rpm y en condiciones ambientales. Cada ensayo se repitió tres veces.

En el estudio de fuerza iónica realizado en varias concentraciones de KNO3 (0,1 M y 0,01 M) para soluciones de MB y Co(II). Para MB, se mezclaron 0,02 ± 0,001 g de cada adsorbente con 100,00 ml de 10 mgl-1. Para Co (II), se agregaron 0,10 ± 0,001 g de cada adsorbente a 10,00 ml de una solución de 1000 mgl-1 de Co (II). Las botellas que contenían la solución de MB y Co(II) tratada se agitaron a 125 rpm durante la noche en condiciones ambientales. Cada ensayo se repitió tres veces.

El estudio del efecto de la temperatura se realizó a 294 K, 303 K, 308 K y 313 K. Para MB, 100,00 ml de 10 mgl-1 MB se trataron con 0,02 ± 0,001 g de cada adsorbente en un baño de agua con agitación a temperatura controlada durante 24 h a velocidad de 5 rpm. Para Co (II), 10,00 ml de 1000 mgl-1 Co (II) tratados con 0,10 ± 0,001 g con cada adsorbente a una velocidad de 5 rpm. Cada ensayo se repitió tres veces.

Se utilizaron las ecuaciones 8, 9 y 10 para calcular los parámetros termodinámicos41. La significación estadística de los datos se evaluó mediante el coeficiente de determinación (R2).

Se utilizó la Ecuación 8 para calcular la fracción adsorbida:

donde F es la fracción de iones metálicos adsorbidos en equilibrio en el que F = (Fi − Fe)/Fi, Fi es la fracción inicial; Fe es una fracción en equilibrio.

El cambio de energía libre de Gibbs (ΔG) (KJ/mol−1) es el parámetro termodinámico calculado utilizando la ecuación. (9) 42:

donde ΔG es el cambio de energía libre de Gibbs (KJ/mol−1), Kd es la constante termodinámica de Langmuir para el proceso de adsorción (L/mg), R es la constante universal de los gases (0,0083144 kJ.mol-LK−1),

Se utilizó la ecuación 10 para calcular la entropía (ΔS) (kJ mol-1 K-1) y la entalpía (ΔH) (kJ mol-1)42:

donde ΔS es el cambio de entropía (kJ mol-1 K-1), ΔH es el cambio de entalpía (kJ mol-1). T es la temperatura en Kelvin (K), R es la constante universal de los gases (0,0083144 kJ mol LK−1).

La Figura 1 representa el análisis P-XRD de carbón activado acoplado con zeolita (Ze/AC) y Ze/AC con conector de tereftalato disódico (Ze/L/AC). El P-XRD de estos compuestos se comparó con el gráfico P-XRD de AC y Ze puros. Ambos compuestos mostraron picos en 6°, 10°, 12°, 15°, 20° y 23° que se correspondieron con (111), (220), (311), (331), (533) y ( 642) planos cristalinos de Ze, respectivamente (JCPDS 43-0168). El pico redondo a 25° exhibido por el carbón activado (AC), Ze/AC y Ze/L/AC se atribuyó al plano (002) de los materiales grafíticos. El compuesto Ze/L/AC tuvo picos en 17°, 28°, 37° y 41° que se atribuyeron a los planos (021), (006), (008) y (024) del conector de tereftalato, respectivamente ( JCPDS 52-2146). Estos resultados fueron consistentes con estudios previos43,44,45.

P-XRD de compuestos AC, Ze, Ze/AC y Ze/L/AC.

La Figura 2 muestra el FTIR de la mezcla Ze/AC y el compuesto Ze/L/AC en comparación con el del carbón activado y la zeolita 13X. La banda a 956 cm−1 y 740 cm−1 de Ze/AC y Ze/L/AC corresponden con la vibración de estiramiento asimétrica y simétrica de SiO4 y AlO4 de la zeolita 13X46. La banda entre 3510 y 3348 cm-1 puede atribuirse al grupo hidroxilo47. Las otras bandas del compuesto Ze/L/AC a 1550 cm-1 y 1381 cm-1 indican la vibración de estiramiento C=C del grupo aromático en el tereftalato disódico48. Los picos redondos y débiles entre 1620 y 1500 cm2 se atribuyen al C=C del carbón activado49,50.

FTIR de AC, Ze, Ze/AC y Ze/L/AC.

Las Figuras 3a y 4a mostraron la morfología de la superficie porosa de la mezcla Ze/AC y los materiales compuestos Ze/L/AC, respectivamente. Ambas Figs. 3b y 4b mostraron la presencia de elementos dominantes que incluyen C, Si, O, Al y Na. El carbón activado contribuyó con la mayor parte del porcentaje en peso de carbono, mientras que los porcentajes en peso de sílice, oxígeno y aluminio provinieron del Ze. La presencia del conector tereftálico aumentó los porcentajes en peso de carbono, oxígeno y sodio en Ze/L/AC.

(a) El SEM de Ze/AC, y (b) El EDS de Ze/AC.

(a) El SEM de Ze/L/AC, y (b) El EDS de Ze/L/AC.

La Figura S1 complementaria muestra la estabilidad térmica del compuesto Ze/L/AC. La primera y la pérdida de peso se observó del 16,2% de 25 a 424 °C, lo que se atribuyó a la pérdida de humedad50,51. Los porcentajes de pérdida de peso del 9,4% de 449 a 649 °C se debieron a la degradación del conector. Por último, la pérdida de peso del 25% se debió a la descomposición del carbono52. El 47% del peso remanente del compuesto Ze/L/AC era de Ze. En el estudio de Masika y Mokaya 2013, se encontró que la zeolita era térmicamente estable hasta 1000 °C53.

Las áreas superficiales de los compuestos Ze/AC y Ze/L/AC se midieron mediante un analizador de adsorción de alto rendimiento. Las cantidades de adsorción y desorción de nitrógeno se representan en la Fig. 5. A través del proceso de adsorción, se calculó que las áreas de superficie BET de la mezcla Ze/AC y el compuesto Ze/L/AC fueron 618 m2/g y 445 m2/g. , respectivamente. Los diámetros de poro de adsorción promedio de los compuestos Ze/AC y Ze/L/AC fueron 2,56 nm y 2,74 nm. El gran tamaño de poro del compuesto Ze/L/AC puede mejorar la cinética de adsorción en comparación con Ze/AC.

Isoterma de adsorción-desorción de nitrógeno de Ze/AC y Ze/L/AC.

Las capacidades de adsorción de MB y Co (II) de varios adsorbentes (AC, Ze, Ze/AC, Ze/2L/AC, Ze/LAC) se representaron en la Fig. 6. Las capacidades de adsorción se calcularon utilizando la ecuación. (1). Se descubrió que el compuesto Ze/L/AC había absorbido la mayor cantidad de azul de metileno y cada gramo de Ze/L/AC era capaz de adsorber aproximadamente 39 mg de MB. Ze adsorbió la cantidad más baja de azul de metileno (14 mg por gramo), pero pareció ser muy eficaz en la adsorción de Co (II) (48 mg por gramo). Cuando Ze se acopló mecánicamente con AC o enlazador, la capacidad de adsorción de MB de estos compuestos aumentó significativamente con respecto a sus componentes individuales. Se encontró que la cantidad de MB adsorbido por gramo de Ze/AC, Ze/2L/AC y Ze/L/AC era mayor que la de Ze y AC Al medir la adsorción de Co (II) de Ze/AC, Ze/2L /AC y Ze/LAC, todos los compuestos adsorbieron ligeramente menos que Ze, pero mucho más que AC. Al probar la relación de síntesis adecuada para preparar zeolita acoplada con enlazador y carbón activado, se observó que el compuesto Ze/2L/AC tenía menos capacidades de adsorción que el Ze/L/AC. Los resultados del análisis demostraron que los compuestos Ze/Ac y Ze/L/AC ofrecen una gran promesa para eliminar contaminantes ambientales.

La capacidad de adsorción de MB de detección y la capacidad de adsorción de Co (II) de AC, Ze, Ze/AC, Ze/2L/AC y Ze/LAC.

La Figura 7 muestra el porcentaje de eliminación de azul de metileno e iones Co(II) para Ze/AC y Ze/L/AC. Los porcentajes de eliminación se calcularon utilizando la Ec. (2). En general, se ha observado que a medida que aumenta el valor del pH de una solución, también aumenta el porcentaje de eliminación46,47. En nuestro estudio de pH de adsorción de MB, Ze/AC logró la adsorción más alta del 75% a pH 7, mientras que Ze/L/AC mostró la adsorción más alta del 83% a pH 10. A pH superiores a 7, los iones Co(II) son precipitó como Co(OH)240. Por lo tanto, el alto porcentaje de eliminación de Co(II) a pH 8 y 10 se debe tanto al proceso de precipitación como al de adsorción. En otros estudios se han informado tendencias similares de adsorción de MB y Co(II)54,55.

Efectos del pH sobre (a) eliminación de MB mediante compuestos Ze/AC y Ze/L/AC, (b) eliminación de Co(II) mediante compuestos Ze/AC y Ze/L/AC.

El estudio de la fuerza iónica se muestra en la Fig. 8. En medios acuosos, el KNO3 se disocia en iones potasio (K+) e iones nitratos (NO3-) que compiten con los iones Co(II) y MB por la superficie de Ze/AC y Ze/. LACA.

El efecto de diversas concentraciones de KNO3 (0 M, 0,01 M, 0,1 M) sobre (a) las capacidades de adsorción de MB de Ze/AC y Ze/LAC, (b) las capacidades de adsorción de Co(II) de Ze/AC y Ze/ LACA.

Por lo tanto, cuanto mayor sea la fuerza iónica de una especie, mayor será su capacidad de adsorción. Se encontró que tanto Ze/AC como Ze/L/AC funcionaron mucho mejor en ausencia de nitrato de potasio (KNO3) con capacidades de adsorción de MB de 47 mg/g y 39 mg/g, respectivamente. Se encontró que los compuestos se comportaban de manera similar en los estudios de adsorción de Co(II) con capacidades de adsorción (40 mg/g) y (44 mg/g) para Ze/AC y Ze/L/AC, respectivamente.

La adsorción de MB y Co (II) se realizó a 294 K, 303 K, 308 K, 313 K como se muestra en las figuras 9a y 9b. A medida que aumentó la temperatura de la solución, también mejoró el rendimiento de cada adsorbente. En el proceso de adsorción de MB, el porcentaje de MB adsorbido por Ze/AC a 308 K (90%) y 313 K (92%) fue mayor que el de Ze/L/AC. Sin embargo, en la adsorción de Co (II), Ze/L/AC superó a Ze/AC en todas las temperaturas. Indicó claramente que Ze/L/AC era más adecuado en la adsorción de metales pesados.

El efecto de las temperaturas (294 K, 303 K, 308 K, 313 K) sobre (a) el porcentaje de MB eliminado por Ze/AC y Ze/L/AC, y (b) el porcentaje de Co(II) eliminado por Ze/AC y Ze/L/AC.

Los diagramas de van't Hoff que se muestran en las Figuras S2 y S3 complementarias muestran pendientes negativas, lo que indica que los procesos de adsorción son endotérmicos. La Tabla 1 presenta los parámetros termodinámicos ΔG, ΔH y ΔS calculados utilizando las Ecs. (9) y (10). Se encontró que todos los valores de ΔG eran negativos, lo que indica que todas las reacciones fueron espontáneas. ΔH y ΔS de los procesos de adsorción de Co (II) fueron menores que los de los procesos de adsorción de MB. Estos resultados indicaron que los materiales eran energéticamente más favorables en la adsorción de metales pesados.

Las capacidades de adsorción a lo largo del tiempo de Ze/AC y Ze/L/AC se calcularon mediante la ecuación. (1) y se muestra en la Figura S4 y la Figura S5 complementarias. Se observó que la capacidad de adsorción de cada compuesto aumentó con el tiempo. En las adsorciones de MB, Ze/AC alcanzó la mayor capacidad de adsorción (36 mg/g) después de 21 h, mientras que Ze/L/AC alcanzó la mayor capacidad de adsorción después de 20 h. Para las adsorciones de Co(II), Ze/AC y Ze/L/AC alcanzaron las capacidades máximas de adsorción en las primeras tres horas. Los datos de adsorción se evaluaron utilizando un pseudoprimer modelo cinético y un pseudosegundo modelo cinético y se presentan en la Tabla 2. Las constantes de velocidad de adsorción de los modelos se calcularon utilizando la ecuación. (5), (6) y (7). Los coeficientes de correlación R2 del proceso de adsorción de Co (II) (0,90–0,95) fueron mayores que los del proceso de adsorción de MB (0,81–0,94). Tanto el modelo de primer como el de segundo orden mostraron que las constantes de velocidad de adsorción de Co (II) eran mayores que las constantes de velocidad de adsorción de MB. La constante de velocidad de primer orden de adsorción de Co (II) de Ze/L/AC (4,8 h-1) fue mayor que la de Ze/AC (0,6 h-1). De manera similar, la constante de velocidad de segundo orden de Ze/L/AC también fue mayor que la de Ze/AC. Los datos cinéticos indican que Ze/L/AC absorbe contaminantes más rápido que Ze/AC, posiblemente debido al mayor tamaño de poro de Ze/AC, como se indica en nuestro estudio de área de superficie. Con base en estudios previos, el pseudosegundo orden bien ajustado indicó que estaba involucrada quimisorción56,57,58,59,60,61,62,63,64,65,66.

Las capacidades de adsorción de varias masas de Ze/AC y Ze/L/AC en MB y Co (II) se muestran en la Fig. 10 (a) y la Fig. 10 (b). Tanto para la adsorción de MB como de Co (II), cuando la masa de adsorbentes aumentó, la cantidad de MB y Co (II) adsorbidos aumentó. La Figura 10 (a) indicó que los porcentajes de MB eliminados por varias masas de Ze/L/AC fueron mayores que los de Ze/AC. En la Fig. 10 (b), los porcentajes de Co (II) eliminado por Ze/L/AC fueron mayores que los de Ze/AC a 0,1 gy 0,3 g.

El porcentaje de eliminación de (a) MB y (b) Co(II) por varias masas de Ze/AC y Ze/L/AC.

Los datos de adsorción isotérmica se evaluaron utilizando las ecuaciones de Langmuir y Freundlich. (3) y (4). Los parámetros calculados con base en los modelos de Langmuir y Freundlich se muestran en la Tabla 3. El modelo de Freundlich muestra que Ze/AC y Ze/L/AC tuvieron coeficientes de correlación (R2) más altos de 0,96 y 0,97 para la adsorción de MB, mientras que el modelo de Langmuir mostró los coeficientes de correlación más altos de 0,94 y 0,92 para la adsorción de Co(II) de Ze/AC y Ze/L/AC, respectivamente. Estos resultados indican que los datos de adsorción de MB se ajustan mejor al modelo de Freundlich, mientras que los datos de adsorción de Co (II) se ajustan mejor al modelo de Langmuir. El modelo de Langmuir indica que las capacidades máximas de adsorción de MB (Qm) de Ze/AC y Ze/L/AC fueron 67,6 mg/g y 66,6 mg/g, respectivamente. Como se muestra en el modelo de Langmuir, la constante de Langmuir de Ze/L/AC (0,02) fue mayor que la de Ze/AC (0,003). Esto indica que Ze/L/AC tiene una mayor afinidad con Co(II) que Ze/AC. En la adsorción de MB, Ze/L/AC también demostró una interacción más fuerte con MB que Ze/AC. La constante de Freundlich (Kf) de Ze/L/AC (19,01) fue mucho mayor que la de Ze/AC (0,05).

Las tablas 4 y 5 enumeran el Qm de estos estudios y otros estudios publicados. Tanto las Tablas 4 como 5 muestran que las capacidades de adsorción saturada de Ze/AC y Ze/L/AC para Co(II) y MB fueron mayores que las de otros materiales reportados. Estos resultados indican que Ze/AC y Ze/L/AC fueron igualmente efectivos para eliminar Co(II) y MB. El método de síntesis mecánica parece haber mejorado en gran medida las capacidades de adsorción de metales pesados y azul de metileno de los compuestos sobre Ze y AC.

La mecanoquímica se refiere al uso de fuerza mecánica, como la molienda, para impulsar reacciones químicas36,37,38. El aporte de energía mecánica promueve la rotura, formación o reordenamiento de los enlaces, lo que lleva a transformaciones químicas36,37,38. Esta activación de los enlaces los hace más susceptibles a sufrir una reacción química de condensación para eliminar las moléculas de agua a través de la intensa energía mecánica generada durante la molienda que puede provocar un calentamiento localizado de las partículas reactivas. Este calentamiento puede aumentar la tasa de condensación al proporcionar la energía de activación necesaria para la ruptura y formación de enlaces. Además, la gran superficie generada por el proceso de molienda aumenta las posibilidades de colisiones moleculares entre partículas reactivas. Como resultado, las partículas sólidas del reactivo sufren una reordenación y redistribución de átomos durante el proceso de molienda, lo que lleva a la formación de nuevos productos36,37,38. La fuerza mecánica aplicada durante la molienda alteró los grupos funcionales del grupo hidroxilo (-OH) en la superficie de las zeolitas y el carbón activado en el grupo funcional del conector reactivo –COOH, como se muestra en la Fig. 11 como líneas discontinuas.

Mecanismo de adsorción propuesto de Co(II) y azul de metileno (MB) por Ze/L/AC.

Además, la Fig. 11 muestra los sitios de adsorción propuestos para el compuesto Ze/L/AC que son capaces de adsorber Co (II) mediante un proceso de intercambio iónico o atracción electrostática. El ventilador et al. Un estudio de 2021 concluyó que los metales pesados con alta electronegatividad mostraban una fuerte afinidad por el O cargado negativamente en la estructura Si-O-Al81. De manera similar, los grupos OH del carbón activado pueden unirse electrostáticamente con iones Co(II)82. Además, tanto la zeolita X como el carbón activado (AC) pueden unirse a los átomos de nitrógeno del azul de metileno mediante enlaces de hidrógeno. En Ahmad et al. En un estudio de 2012, el grupo amino del MB forma enlaces de hidrógeno con la superficie del carbón activado que resultaron de la localización de la carga83. El carbón activado también pudo adsorber una sustancia orgánica como el azul de metileno a través de la interacción donante-aceptor de electrones (EDA) (interacción π-π EDA). El mecanismo de interacción π-π EDA fue explicado en Dimitrios et al. y estudios de Wheeler83,84. La interacción π-π EDA se optimiza cuando un anillo se sustituye con grupos donadores de electrones y el otro con grupos aceptores de electrones [85]. El conector también es capaz de ayudar al compuesto a absorber MB a través de la interacción π-π EDA.

El estudio sintetizó con éxito nuevos compuestos de zeolita con carbón activado (Ze/AC y Ze/L/AC) mediante molienda asistida por líquido (LAG). Ambos compuestos mostraron una alta eficiencia en la eliminación de Co (II) y MB de medios acuosos. Ze/AC y Ze/L/AC tuvieron capacidades máximas de adsorción más altas que otros materiales similares reportados. Las capacidades de Ze/AC para eliminar MB y Co(II) de medios acuosos fueron 67,6 mg/g y 66,7 mg/g, mientras que las capacidades de adsorción de MB y Co(II) de Ze/L/AC fueron 66,6 mg/g y 44,8 mg/g. Sin embargo, Ze/L/AC (4,8 h-1) tiene una tasa de absorción más rápida que Ze/AC (0,6 h-1). Este estudio ofrece información sobre el extraordinario potencial de aplicar la mecanosíntesis de LAG para crear adsorbentes eficaces para diversas aplicaciones ambientales en el futuro. El compuesto multifuncional no sólo es capaz de eliminar iones metálicos sino también contaminantes orgánicos.

Los datos presentados en este estudio están disponibles previa solicitud al autor correspondiente.

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Este trabajo fue apoyado por el gobierno egipcio a través de una beca del Sector de Misión y Asuntos Culturales del Ministerio de Educación Superior de Egipto. El autor correspondiente agradece la cátedra de química de Lawrence J. Sacks.

Centro de Investigación Aplicada de la Instalación del Acelerador Nacional Thomas Jefferson y Departamento de Biología Molecular y Química de Christopher, Universidad de Newport, Newport News, VA, 23606, EE. UU.

Ahmed Elmekawy, Qui Quach y Tarek M. Abdel-Fattah

Departamento de Física, Universidad de Tanta, Tanta, Al Gharbiyah, Egipto

Ahmed Elmekawy

Facultad de Ciencias, Universidad de Alejandría, PO Box 426, Ibrahimia, 21321, Alejandría, Egipto

Tarek M. Abdel-Fattah

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AM: curación de datos, análisis formal, redacción: borrador original. y QQ: curación de datos, análisis formal, redacción: borrador original. . TMA-F.: conceptualización, validación, análisis formal, investigación, recursos, supervisión, redacción—revisión y edición. Todos los autores han leído y aceptado la versión publicada del manuscrito.

Correspondencia a Tarek M. Abdel-Fattah.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Elmekawy, A., Quach, Q. y Abdel-Fattah, TM Síntesis de un nuevo nanocompuesto orgánico-inorgánico multifuncional para eliminación de iones metálicos y tintes orgánicos. Informe científico 13, 12845 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38420-2

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Recibido: 16 de febrero de 2023

Aceptado: 07 de julio de 2023

Publicado: 08 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38420-2

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